Các vật liệu nền gốm xốp cacbua silic (SiC) được sử dụng rộng rãi trong các hệ thống lọc màng tiên tiến nhờ tính ổn định nhiệt tuyệt vời, độ bền cơ học cao và khả năng chống ăn mòn hóa học vượt trội.
Vật liệu gốm trên nền SiC đặc biệt phù hợp với các môi trường khắc nghiệt như lọc ở nhiệt độ cao, xử lý nước thải và chế biến hóa chất. Tuy nhiên, gốm SiC truyền thống đòi hỏi nhiệt độ thiêu kết cực cao (>2000°C), khiến việc sản xuất công nghiệp quy mô lớn bị hạn chế.
Để giải quyết thách thức này, phương pháp thiêu kết pha lỏng ở nhiệt độ thấp sử dụng phụ gia thủy tinh đã trở thành một giải pháp hiệu quả.
Chiến lược nung kết ở nhiệt độ thấp cho gốm SiC
Trong nghiên cứu này, một hỗn hợp thủy tinh chứa zirconium được chiết xuất từ đá phiến giá rẻ đã được đưa vào sử dụng như một chất phụ gia nung kết nhằm thúc đẩy quá trình liên kết pha lỏng và giảm đáng kể nhiệt độ nung kết.
Hạt thủy tinh được chế tạo bằng cách nung chảy nguyên liệu đá phiến ở nhiệt độ 1500°C, tạo thành một hệ thủy tinh đa oxit bao gồm:
- SiO₂, Al₂O₃, CaO (cấu trúc mạng)
- ZrO₂ (tăng cường khả năng chống ăn mòn)
- Fe₂O₃, MgO, Na₂O, K₂O (tăng cường hoạt tính thiêu kết)
Phương pháp này cho phép nén chặt gốm SiC ở 1100–1250°C, giúp giảm đáng kể mức tiêu thụ năng lượng.
Nguyên liệu thô và quy trình chế tạo
Hệ thống nguyên liệu thô
- Bột cacbua silic (SiC) (độ tinh khiết 99,5%, D50 ≈ 15,1 μm)
- Hỗn hợp thủy tinh chứa zirconium (phụ gia nung kết ở nhiệt độ thấp)
- Hạt than chì (D50 ≈ 19,4 μm, chất tạo lỗ rỗng)
- Carboxymethyl cellulose (CMC, chất kết dính)
Các bước xử lý
- Trộn bột SiC, hạt thủy tinh và than chì theo các tỷ lệ đã thiết kế
- Xay bằng máy nghiền bi với dung dịch CMC 0,5% (30 phút)
- Sấy khô và tạo hạt
- Ép đơn trục ở áp suất 30 MPa
- Nung kết ở nhiệt độ 1100–1250°C trong 3 giờ
Sản phẩm cuối cùng là một giá đỡ gốm SiC xốp với mạng lưới lỗ rỗng liên kết ổn định.
Phân tích cấu trúc vi mô và đặc tính hiệu suất
1. Kiểm soát độ xốp
Độ xốp được kiểm soát hiệu quả bằng cách điều chỉnh hàm lượng bột thủy tinh và than chì:
- Độ xốp: ~30%–40%
- Cấu trúc lỗ rỗng đồng nhất và liên kết với nhau
- Phân bố kích thước lỗ rỗng ổn định
Trong quá trình thiêu kết, than chì bị đốt cháy, tạo thành các kênh thông thoáng liên tục giúp tăng cường độ thấm.
2. Độ bền cơ học
Trong điều kiện tối ưu (hỗn hợp thủy tinh 20%, than chì 15%, nung kết ở 1180°C):
- Độ bền uốn: 67,1 MPa
- Mối quan hệ cân bằng giữa độ bền và độ xốp
- Tính toàn vẹn kết cấu ổn định
Pha thủy tinh giúp tăng cường sự liên kết giữa các hạt và nâng cao độ ổn định cấu trúc.
3. Phân tích thành phần pha
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy:
- Giai đoạn chính: SiC
- Có sự hiện diện của pha thủy tinh ở mức độ nhẹ
- Không quan sát thấy các pha thứ cấp phá hủy
Điều này khẳng định rằng quá trình thiêu kết pha lỏng đóng vai trò chủ đạo trong cơ chế nén chặt.
4. Cấu trúc vi mô (Quan sát bằng kính hiển vi điện tử quét)
Phân tích vi cấu trúc cho thấy:
- Sự phân bố đồng đều của các hạt SiC
- Sự liên kết ở pha thủy tinh giữa các hạt
- Hệ thống các kênh lỗ rỗng liên kết với nhau và phát triển tốt
- Kích thước lỗ rỗng trung bình: 1,37 μm
Cấu trúc này rất lý tưởng cho các ứng dụng lọc màng.
5. Độ thấm và lưu lượng nước
Chất nền SiC xốp đã được tối ưu hóa có các đặc tính sau:
- Kích thước lỗ trung bình: 1,37 μm
- Lưu lượng nước tinh khiết: 8075 L/(m²·h·bar)
Điều này chứng tỏ hiệu suất thấm tuyệt vời của các hệ thống lọc vi mô.
6. Khả năng chống ăn mòn do axit và kiềm
Tính ổn định hóa học đã được đánh giá trong các điều kiện khắc nghiệt:
- Môi trường axit: pH = 0 (H₂SO₄, 80°C)
- Môi trường kiềm: pH = 14 (NaOH, 80°C)
- Thời gian ngâm: 24 giờ
Kết quả:
- Khả năng duy trì độ bền uốn sau khi xử lý bằng axit: 47,4 MPa (mất 29,41 TP3T)
- Khả năng duy trì độ bền uốn sau khi xử lý bằng kiềm: 46,7 MPa (mất 30,41 TP3T)
Mẫu sử dụng bột thủy tinh 20% cho thấy độ ổn định hóa học tổng thể tốt nhất.
Những ưu điểm chính của giá đỡ gốm SiC xốp
- ✔ Nung kết ở nhiệt độ thấp (1100–1250°C)
- ✔ Độ xốp cao (~36%)
- ✔ Độ bền uốn cao (67,1 MPa)
- ✔ Lưu lượng nước cực cao (8075 L/m²·h·bar)
- ✔ Khả năng chống axit và kiềm tuyệt vời
- ✔ Nguyên liệu thô giá rẻ (hạt thủy tinh chiết xuất từ đá phiến)
Ứng dụng trong công nghiệp
Các chất nền gốm SiC xốp được sử dụng rộng rãi trong:
- Màng xử lý nước thải công nghiệp
- Hệ thống lọc khí ở nhiệt độ cao
- Các thiết bị tách và tinh chế hóa học
- Cấu trúc hỗ trợ chất xúc tác
- Màng lọc vi lọc chính xác
Kết luận
Nghiên cứu này đề xuất một phương pháp hiệu quả về chi phí để chế tạo các giá đỡ gốm SiC xốp bằng cách sử dụng bột thủy tinh zirconium chiết xuất từ đá phiến làm chất trợ nung.
Các kết quả chính bao gồm:
- Giảm đáng kể nhiệt độ thiêu kết
- Khả năng kiểm soát cấu trúc lỗ rỗng được cải thiện
- Hiệu suất cơ học và tính thấm được cải thiện
- Khả năng chống chịu cao đối với môi trường axit và kiềm
Công nghệ này mở ra một hướng đi đầy hứa hẹn cho việc ứng dụng công nghiệp quy mô lớn các giá đỡ màng gốm dựa trên SiC trong các điều kiện vận hành khắc nghiệt.
